1、系统适用性
EP<2.2.58>提出了对ICP-MS仪器分析较全面的系统适用性要求,包括仪器调谐要求及序列运行稳定性要求。仪器调谐要求包括仪器分辨率及质量轴的调谐,并明确了调谐后灵敏度、双电核、氧化物的要求。序列运行稳定性要求通过在样品序列的最后运行标准品来检查长期稳定性,控制锥体上的盐沉积物是否在整个运行期间降低了信号。
USP<233>提出比较样品序列运行过程中分析样品测定前后150%限度浓度对照品结果,测定元素杂质信号的漂移,以控制整个运行期间系统的稳定性。根据各国药典的要求,总结ICP-MS元素杂质分析方法较全面的系统适用性要求为仪器开机后用调谐液调谐,配置好仪器参数,记录仪器性能需符合药典要求,样品序列运行过程中分别取150%限度浓度对照品溶液进样分析,信号漂移不得超过20%。
2、专属性
USP<730>、USP<233>、EP<2.4.20>规定分析方法应当能够明确检测每个目标元素,共存的其他成分不干扰检测,例如其他目标元素、基质成分等。上述药典均未明确ICP-MS元素杂质分析方法专属性的具体做法。
3、线性与范围
结合各国药典要求,对于低浓度,特别是微量元素分析,并且浓度范围不大,检测器响应可靠,背景干扰较小,一般有3个浓度点(包括2点标准溶液及空白)即可。对于平时测量的样品浓度范围较宽,并且检测器响应不完全是一次曲线(直线)的,可以采用二次曲线或不分段校正方式,以减少数据偏差,数据点可以选择4~6个。范围应包括样品的最高、最低浓度且具满足精密度、准确度、线性的要求,可以设计为等比或等差浓度点。
标准曲线应该采用合适的统计学方法,例如最小二乘回归,各国药典要求均为线性相关系数应大于0.99。USP<730>对标准溶液的稳定性做出了要求,用于微量分析的标准溶液的有效期是有期限的。一般取决于浓度、存储容器的类型、存储条件。由于这些原因,浓度小于10ppm(W/V)的标准溶液应保留不得过24小时,除非另有验证数据证明其稳定性。